電容薄膜規(guī)(CDG)熱流逸效應(yīng)修正方法
電容薄膜規(guī)(CDG)的測(cè)量下限主要取決于分辨率和零點(diǎn)穩(wěn)定性,而溫度的變化會(huì)對(duì)零點(diǎn)穩(wěn)定性產(chǎn)生較大的影響。為了改善CDG的零點(diǎn)穩(wěn)定性能,減少外界溫度變化對(duì)測(cè)量的影響,使用中,通常將傳感器恒溫控制在45 ℃。這時(shí),傳感器所在的測(cè)量室與被測(cè)容器(溫度一般為23 ±3 ℃) 產(chǎn)生較大的溫差,從而產(chǎn)生了熱流逸效應(yīng),這使CDG的傳感器不能精確反映校準(zhǔn)室的實(shí)際壓強(qiáng)。
假定CDG連接在一個(gè)校準(zhǔn)容器上,連接管道的直徑為d 。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)的壓強(qiáng)處于穩(wěn)態(tài)時(shí),CDG測(cè)量室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)為P1 ,溫度為T1 ;校準(zhǔn)室內(nèi)的氣體壓強(qiáng)為P2 ,溫度為T2 。當(dāng)壓強(qiáng)較高時(shí),氣體分子的平均自由程λ 遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于d ,系統(tǒng)內(nèi)氣體分子處于粘滯流狀態(tài)。當(dāng)兩室之間的氣體壓強(qiáng)處于平衡狀態(tài)時(shí),兩室中雖然溫度不同,但壓強(qiáng)值相等,即
當(dāng)壓強(qiáng)較低時(shí),氣體分子的平均自由程λ遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于d ,系統(tǒng)內(nèi)氣體分子處于自由分子流狀態(tài)。當(dāng)平衡時(shí),分子穿越兩室的幾率相等,則
Rk 稱為克努曾值,由此可見,在低壓強(qiáng)下,相連兩室的溫度不同導(dǎo)致壓強(qiáng)不同,這種現(xiàn)象即為CDG的熱流逸現(xiàn)象 。
當(dāng)壓強(qiáng)適中時(shí),系統(tǒng)內(nèi)氣體分子處于過渡流(克努曾流) 狀態(tài), 熱流逸效應(yīng)使得p2/p1介于1 和根號(hào)下T2/T1值之間,即
為了確定這一范圍內(nèi)壓強(qiáng)比p2/p1的準(zhǔn)確值, 國外很多學(xué)者進(jìn)行過研究, 真空技術(shù)網(wǎng)也對(duì)此加以探討。本文定義p2/p1為CDG的校準(zhǔn)因子, 即CDG的示值壓強(qiáng)除以校準(zhǔn)室里的標(biāo)準(zhǔn)壓強(qiáng), 標(biāo)準(zhǔn)壓強(qiáng)的測(cè)量和計(jì)算均根據(jù)文獻(xiàn)進(jìn)行了溫度修正。
所有試驗(yàn)在一臺(tái)靜態(tài)膨脹式真空校準(zhǔn)裝置上進(jìn)行,裝置工作原理圖如圖1 所示。
圖1 靜態(tài)膨脹式真空校準(zhǔn)裝置工作原理圖
該裝置通過直接比對(duì)以及一至三級(jí)膨脹,可以產(chǎn)生10- 5 Pa~105Pa的壓強(qiáng),最佳校準(zhǔn)范圍為10-4Pa~104Pa 。直接比對(duì)法是將校準(zhǔn)室17、18 抽至某一本底壓強(qiáng)后,把石英規(guī)的測(cè)試口與17 或18 或17 加18 連通,關(guān)閉抽氣閥門,通過放氣閥向校準(zhǔn)室注入氣體,用石英規(guī)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn),石英規(guī)的最佳量程為20kPa~100kPa 。一級(jí)膨脹法是將氣體從3 或5 膨脹到17 或18 ,壓強(qiáng)由初始值衰減10-2 (或10-3) 倍。二級(jí)膨脹法是將氣體在一級(jí)膨脹的基礎(chǔ)上,由二級(jí)取樣小容器8 或12 在17 或18 中取樣,向另一大容器18 或17 膨脹,初始?jí)簭?qiáng)衰減10 - 4~10 - 6倍。三級(jí)膨脹法是將氣體在一級(jí)膨脹的基礎(chǔ)上,由二級(jí)取樣小容器8 或12在17 或18 中取樣,然后將8 或12 隔離起來,將17或18抽空后再封閉起來,用8 或12中的氣體再次向17 或18 膨脹,最后用取樣小容器8 或12 在17 或18 中取樣,向另一大容器18 或17 膨脹,初始?jí)簭?qiáng)衰減10-6~10-9倍 。實(shí)驗(yàn)用2.26 ×10 - 2 Pa~2.88×102Pa 的壓強(qiáng)通過一級(jí)膨脹和二級(jí)膨脹即可得到。
將MKS 公司生產(chǎn)的兩只滿量程133.33Pa 的絕壓式電容薄膜規(guī)(ACDG) 和一只滿量程1333.3Pa 的ACDG連接到校準(zhǔn)室1上, 連接管道內(nèi)徑為d =4.76mm。實(shí)驗(yàn)氣體是純度為99.99 %的N2 、Ar和He 。
ACDG傳感器由熱控單元恒溫控制到廠家事先設(shè)定好的溫度T2 = 45 ℃。采用N2 、He 、Ar 三種氣體實(shí)驗(yàn)時(shí),校準(zhǔn)室的溫度分別為: (23.49 ±0.27) ℃、(21.78 ±0.20) ℃、(23.17 ±0.31) ℃。校準(zhǔn)室的溫度用12 只均勻分布在校準(zhǔn)室外壁的Pt100 鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量,可以瞬時(shí)采集溫度數(shù)據(jù),測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.01 ℃。實(shí)驗(yàn)的壓強(qiáng)范圍為2.26 ×10- 2 Pa~2.88 ×102Pa ,標(biāo)準(zhǔn)壓強(qiáng)用一級(jí)膨脹和二級(jí)膨脹路徑獲得,實(shí)驗(yàn)中校準(zhǔn)室本底壓強(qiáng)始終低于8 ×10 - 6 Pa 。三只ACDG測(cè)量單一氣體的熱流逸曲線幾乎相同,圖2(a)、2(b)、2(c)顯示了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
圖2 熱流逸效應(yīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
N2 在(23.49 ±0.27) ℃時(shí)的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)(○) ; He 在(21.78 ±0.20)℃時(shí)的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)(□);Ar 在(23.17 ±0.31)℃時(shí)的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)(△) ; P2 為ACDG的示值壓強(qiáng); P1 為標(biāo)準(zhǔn)壓強(qiáng)