熱處理對原位自生7715D鈦基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響
非連續(xù)纖維增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料因其具有高強(qiáng)度、高疲勞抗力和優(yōu)異的高溫持久性能而備受人們的關(guān)注,并已在航空航天等高新技術(shù)領(lǐng)域得到應(yīng)用。TiB、TiC因其模量高、密度低以及與基體合金相近的熱膨脹系數(shù)而被認(rèn)為是生成鈦基復(fù)合材料較為理想的增強(qiáng)體。近年來,原位生成鈦基復(fù)合材料方法引起人們的廣泛關(guān)注,該方法不僅工藝簡單,生產(chǎn)成本低而且制得的鈦基復(fù)合材料增強(qiáng)體與基體界面規(guī)整結(jié)合良好。另外,有研究發(fā)現(xiàn),稀土元素的添加可以吸收合金中的氧含量同時起到細(xì)化晶粒的作用,因而被認(rèn)為是提高合金高溫性能的理想成份。
在前面的研究中,與7715D合金相比,原位生成的層片狀7715D鈦基復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的蠕變抗力。此外,等軸狀的7715D鈦基復(fù)合材料在1050°C 應(yīng)變速率10-3條件下,獲得了802%的良好超塑性。由于層片狀組織與等軸狀組織各有特點(diǎn),為了獲得鈦基復(fù)合材料良好的綜合性能,因而有必要對于不同組織的7715D 鈦基復(fù)合材料室溫和高溫力學(xué)性能進(jìn)行研究。
本研究利用真空自耗電弧爐熔煉技術(shù),并利用熱加工原位合成了以7715D為基體的TiB、TiC和La2O3增強(qiáng)的鈦基復(fù)合材料。通過選擇分別在β相區(qū)與α+β相區(qū)退火兩種熱處理制度,獲得了完全層片狀組織和等軸組織,并測試了它們的低溫及高溫力學(xué)性能。
1、實(shí)驗方法
本實(shí)驗采用真空自耗電弧爐熔煉進(jìn)行制備,為保證化學(xué)成份均勻性,制備過程采用3次熔煉。具體制備方法如下:首先按成份配比稱取海綿鈦(一級)、LaB6化合物和B4C化合物、合金元素以及中間合金,將其混合均勻;接著利用壓機(jī)將混合均勻的原料壓制成電極棒;然后將電極放入真空自耗電弧爐中熔煉。熔煉過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為:
12Ti + 2LaB6 + 3[O] =12TiB + La2O3(1)
5Ti + B4C = 4TiB +TiC (2)
Ti +C = TiC (3)
其中,制備TMC1時未添加B4C化合物,只發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(1),而制備TMC2時除了添加LaB6化合物和B4C化合物外還添加石墨粉,(1)(2)(3)反應(yīng)都發(fā)生。生成增強(qiáng)體的反應(yīng)物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)和增強(qiáng)體名義體積分?jǐn)?shù)如表1 所示:
表1 復(fù)合材料增強(qiáng)體理論體積分?jǐn)?shù)
表面車光后的3 次錠,經(jīng)1100~1150°C 自由鍛造開坯,再在960~1010°C 進(jìn)行熱輥軋,得到直徑為15cm的棒材。具體的兩種熱處理制度如表2所示,其中TMC1 的β 相變點(diǎn)為1020°C,TMC2的β 相變點(diǎn)為1095°C。
表2 基體與復(fù)合材料的熱處理制度
利用 D-max IV A X射線分析儀器進(jìn)行了XRD 物相分析,測試條件為25°C,銅靶,電壓35kV, 電流40mA。材料的光學(xué)金相采用傳統(tǒng)方法(磨光、機(jī)械拋光和腐蝕)制備,觀測在金相顯微鏡LEICA(MEF4A/M)上進(jìn)行。材料的室溫拉伸試樣尺寸為φ6mm×30mm,室溫拉伸測試在MTS-810 試驗機(jī)上進(jìn)行。高溫拉伸試樣尺寸為4mm×2 mm×16mm 板材,高溫拉伸測試在CSS-3905 試驗機(jī)上進(jìn)行,應(yīng)變速率為10-3 測試溫度分別為600°C,650°C,700°C。
利用JSM-6700F 掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了拉伸后斷口形貌以及沿拉伸方向增強(qiáng)體斷裂情況。
3 結(jié)果與討論
3.1 材料的顯微組織
圖1 顯示了基體合金(MA)和復(fù)合材料(TMCs)的XRD圖譜,從中可以看出原位生成了TiB, TiC 以及La2O3等增強(qiáng)體。與TMC1相比,TMC2的TiB衍射峰較強(qiáng),表明生成的TiB含量較多。TMC1中未添加B4C和石墨粉,因而沒有TiC衍射峰出現(xiàn)。
圖2 給出了兩種熱處理條件下基體合金和復(fù)合材料沿加工方向的光學(xué)金相圖。HT1條件下,基體獲得了完全層片狀組織,而TMCs 獲得的是等軸組織,說明硼元素和碳元素的加入使得β相變點(diǎn)溫度提高,經(jīng)HT1 熱處理時,MA 已處于β相區(qū)而TMC1 仍處于(α+β)兩相區(qū)。HT2 條件下TMCs均獲得層片狀組織。另外,與TMC1 相比,TMC2 的α相體積分?jǐn)?shù)明顯增多,這主要是由于碳元素作為較強(qiáng)的α相穩(wěn)定性元素能顯著提高β相變點(diǎn)溫度,從而導(dǎo)致相同溫度下平衡態(tài)α相比例較多。根據(jù)已有研究結(jié)果,圖中短纖維狀增強(qiáng)體為TiB,顆粒狀增強(qiáng)體為TiC,La2O3因其十分細(xì)小在光學(xué)顯微鏡下難以觀察到。比較層片狀組織可以發(fā)現(xiàn),與基體相比,TMCs 的晶粒以及α層片長度均變的較小。這主要是由于一方面硼、碳等元素導(dǎo)致的熔煉冷卻過程中液面前沿成份過冷,另一方面β相區(qū)退火過程中增強(qiáng)體的存在抑制了β晶的再結(jié)晶長大。此外,對比圖2(d)和(e)可以看出,TMC2 的α層片寬度比TMC1 的α層片要大。由于合金的層片寬度往往是由冷卻速度決定,而TMC1與TMC2 都是相同直徑的棒材空冷,故二者具有相同的冷卻速度,但卻具有不同的α層片寬度,這主要?dú)w結(jié)為TMC2 中添加碳元素的影響。由于間隙碳原子的擴(kuò)散速率明顯要高于其他α穩(wěn)定性合金元素,因而其對α層片的動力學(xué)生長起到促進(jìn)作用,而增強(qiáng)體對其長度方向上的生長有抑制作用,故表現(xiàn)為寬度方向上明顯要高于TMC1 的層片寬度。
圖2. 兩種熱處理制度下基體合金及復(fù)合材料金相顯微組織
3.2 力學(xué)性能
表2給出了層片狀組織的基體合金及不同熱處理制度下的復(fù)合材料的室溫性能。與基體合金相比,復(fù)合材料的楊氏模量、屈服強(qiáng)度及抗拉強(qiáng)度均得到明顯的提高,并且不論是等軸組織還是層片狀組織的復(fù)合材料強(qiáng)度和剛性均隨著增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)的增加而提高,其中以TMC2 提高最為明顯,但TMC2 的塑性損失較為嚴(yán)重。這主要是由于TiC 的彌散強(qiáng)化作用對于強(qiáng)度的提高起到很大效果,因為TMC2 與TMC1 中的La2O3 含量是相同的。然而,塑性的嚴(yán)重喪失卻不能簡單歸因于TiC 所致,因為從體積分?jǐn)?shù)來看,TiC 的體積分?jǐn)?shù)并不高。