電弧離子鍍與磁控濺射復(fù)合技術(shù)制備Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層的組織結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能
采用磁控濺射和電弧離子鍍技術(shù),在高速鋼基體上制備了Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層。采用掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀、顯微硬度計(jì)、微米劃痕儀等方法研究了鍍覆條件對(duì)復(fù)合涂層的形貌、組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,離子鍍鍍覆的過(guò)渡層對(duì)磁控濺射涂層的顯微組織和力學(xué)性能有重要影響。例如,新開(kāi)發(fā)的AIP+MS技術(shù)制備的復(fù)合膜比AIP或MS技術(shù)制備的薄膜具有更高的硬度、更好的耐磨性能、更光滑的表面和更強(qiáng)的膜基結(jié)合力(大于30N)。由于電弧離子鍍TiN過(guò)渡層表面的“大顆粒”在磁控濺射沉積TiAlN薄膜時(shí)也會(huì)結(jié)晶長(zhǎng)大,組織形貌與膜上的TiAlN相似,提高了其與周?chē)∧さ慕Y(jié)合,電弧離子鍍TiN過(guò)渡層表面的“大顆粒”負(fù)面效應(yīng)大大弱化。
在機(jī)械制造業(yè)中,目前大部分的機(jī)械零件是通過(guò)切削加工制成,涂層刀具可以提高加工效率和精度,延長(zhǎng)刀具使用壽命,降低加工成本。在切削刀具中有80%以上使用涂層刀具。目前,離子鍍和磁控濺射技術(shù)被廣泛應(yīng)用于制備涂層刀具。離子鍍技術(shù)具有離子能量高、離化率高、膜層致密和附著力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),但離子鍍制備的薄膜容易含有顯微噴濺顆粒,影響表面的粗糙度,破壞膜的連續(xù)性;而磁控濺射沉積技術(shù)制備的薄膜表面平整、致密,無(wú)明顯的孔洞和電弧沉積時(shí)的大顆粒。真空技術(shù)網(wǎng)(http://m.zlyvkd.cn/)認(rèn)為磁控濺射也存在缺點(diǎn):靶材刻蝕不均勻,靶材利用率較小。目前,高速鋼用于復(fù)雜刀具方面具有價(jià)格低廉、可回收再利用等優(yōu)勢(shì),致使其應(yīng)用正逐步增加,但其耐磨性還不夠理想,壽命也較低。
TiN涂層具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數(shù)和良好的化學(xué)穩(wěn)定性,TiAlN 薄膜具有更高的硬度、抗高溫氧化性、熱疲勞性能、耐磨性等優(yōu)良特性。復(fù)合膜不僅可以充分利用單層膜層原有的良好綜合力學(xué)性能,還能提高膜層的硬度、韌性及高溫抗氧化性等性能,是目前提高硬質(zhì)薄膜性能的重要發(fā)展方向之一。目前,離子鍍TiN薄膜已廣泛應(yīng)用于工模具涂層,但離子鍍技術(shù)制備的薄膜表面“大顆粒”問(wèn)題,限制了其在高表面質(zhì)量要求領(lǐng)域的應(yīng)用。本文結(jié)合電弧離子鍍技術(shù)離化率、入射粒子能量高和磁控濺射技術(shù)膜層均勻、表面平整等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)考慮到材料熱膨脹系數(shù)的差異(高速鋼:~11.7×10-6/K,Ti涂層:10.8×10-6/K,TiN涂層:9.4×10-6/K,TiAlN涂層:7.5×10-6/K),在高速鋼刀具表面沉積Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層。采用這種方法不僅可以有效改善電弧離子鍍技術(shù)制備的薄膜表面質(zhì)量,還提供了一種具有實(shí)際生產(chǎn)意義的制備方法。
1、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1.1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料
本實(shí)驗(yàn)采用AIP-01型多弧離子鍍膜機(jī)和JGP-560b型磁控濺射鍍膜機(jī)進(jìn)行鍍膜,純度為99.99%鈦靶作為離子鍍膜機(jī)靶材,鈦鋁合金靶材(Ti/Al原子比為50:50)作為磁控濺射鍍膜機(jī)濺射靶材,純度99.99%的Ar氣作為工作氣體,純度99.99%的N2作為反應(yīng)氣體,基體為W6Mo5Cr4V2高速鋼(簡(jiǎn)稱M2,淬火+回火,HRC60),試樣尺寸為10mm×10mm×5mm。
1.2、實(shí)驗(yàn)方法
制備流程:M2鋼基體表面經(jīng)研磨拋光后分別用丙酮和無(wú)水乙醇超聲清洗→裝入離子鍍膜機(jī)依次鍍覆Ti層、TiN層→取出鍍膜樣品→裝入磁控濺射設(shè)備鍍覆TiAlN層→得到Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層。制備復(fù)合涂層之前,首先優(yōu)化磁控濺射制備TiAlN薄膜的工藝,基于JGP-560b型磁控濺射鍍膜機(jī)的設(shè)備特性,固定已優(yōu)化的鍍膜工藝參數(shù)如沉積溫度、工作氣壓、靶源功率等條件,通過(guò)改變氮?dú)饬髁,研究其?duì)TiAlN 薄膜性能的影響,鍍膜工藝如表1所示。
表1 磁控濺射技術(shù)制備TiAlN鍍膜工藝
制備Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層時(shí),首先制備不同厚度的Ti/TiN 過(guò)渡層,然后在合適的過(guò)渡層上鍍覆優(yōu)化工藝的TiAlN涂層,復(fù)合涂層的制備工藝如表2所示,其中編號(hào)2-1#、2-2#、2-3#樣品為離子鍍TiN 過(guò)渡層的沉積時(shí)間分別為5,15,30min,然后進(jìn)行磁控濺射鍍覆TiAlN 表面鍍層。編號(hào)2-4#樣品為離子鍍TiN過(guò)渡層30min后原位離子清洗3min后接著進(jìn)行磁控濺射鍍覆TiAlN表面鍍層,編號(hào)2-5#與2-4#樣品不同之處在于磁控濺射TiAlN薄膜時(shí)氮?dú)饬髁繛?mL/min。
表2 離子鍍與磁控濺射復(fù)合技術(shù)制備Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層的工藝
1.3、性能測(cè)試方法
使用HV-1000型顯微硬度計(jì)測(cè)量涂層的顯微硬度,采用多點(diǎn)測(cè)量求平均值法,加載載荷為25g,加載時(shí)間為15s;通過(guò)MST劃痕儀測(cè)量薄膜的膜基結(jié)合力。該儀器的金剛石壓頭尖端半徑R=0.1mm,最大載荷30N,是通過(guò)聲信號(hào)、摩擦力、摩擦系數(shù)以及原位劃痕光學(xué)顯微觀察,綜合地評(píng)定膜基結(jié)合力。在劃痕實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,隨著測(cè)試針頭加載力的增大,薄膜會(huì)出現(xiàn)裂紋或少許脫落,但這并不一定導(dǎo)致薄膜的失效,用此設(shè)備測(cè)試結(jié)合力時(shí),選取薄膜開(kāi)始發(fā)生破裂的最小載荷為低臨界載荷LC1,薄膜完全剝落的載荷為高臨界載荷LC2,薄膜的膜基結(jié)合力應(yīng)綜合考慮LC1和LC2,已有的比較實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,此設(shè)備所測(cè)臨界載荷相當(dāng)于常見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道的劃痕壓頭半徑為200μm時(shí)的1/4倍。采用Philips X′ymbolbB@Pert型X射線衍射(XRD)儀分析樣品的物相結(jié)構(gòu);利用LEO-1530VP型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)觀察薄膜涂層表面和斷面形貌及涂層厚度。
3、結(jié)論
(1)磁控濺射技術(shù)制備的TiAlN薄膜表面顆粒尺寸在150~200nm,形狀較規(guī)則,大小均勻,分布較致密,無(wú)“大顆粒”等缺陷,表面質(zhì)量較好;隨著沉積時(shí)氮?dú)饬髁康脑黾樱∧こ练e率降低,顯微硬度降低,膜基結(jié)合力升高。
(2)利用磁控濺射在離子鍍TiN薄膜表面鍍覆TiAlN表面涂層,在薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中,離子鍍技術(shù)沉積薄膜時(shí)產(chǎn)生的“大顆粒”表面也有薄膜結(jié)晶生長(zhǎng),晶粒組織形貌與膜上的晶粒相似,與周?chē)∧そM織結(jié)合緊密,“大顆粒”與表面TiAlN薄膜連續(xù)且過(guò)渡平緩,復(fù)合涂層的膜間結(jié)合緊密。
(3)結(jié)合電弧離子鍍技術(shù)和磁控濺射技術(shù)制備的Ti/TiN/TiAlN復(fù)合涂層組織均勻,表面平整,膜基結(jié)合性能良好,膜基結(jié)合力大于30N。